Thứ Bảy, 15 tháng 2, 2014

Phân tích dạng kim loại niken, đồng, kẽm trong trầm tích sông Nhuệ - Đáy bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thanh Nga – K19
Ở điều kiện thường không có hơi ẩm, không tác dụng rõ rệt với những nguyên
tố không kim loại điển hình như O
2
, S, Cl
2
, Br
2
vì có màng oxit bảo vệ. Nhưng khi
đun nóng, phản ứng xảy ra mãnh liệt nhất là khi Ni ở trạng thái chia nhỏ (do ở trạng
thái này Ni có tính chất tự chảy).
2Ni + O
2

 →
>
C
o
500
2NiO
Ni + S → NiS
Ni không phản ứng với nước, bền với kiềm ở trạng thái dung dịch và nóng
chảy do oxit niken hầu như không thể hiện tính lưỡng tính.
Ni tan trong dung dịch axit giải phóng khí H
2
và tạo muối Ni
2+
- Trạng thái thiên nhiên
Trong vỏ trái đất niken chiếm khoảng 0,03% trọng lượng. Những khoáng vật
quan trọng của niken là nikenlin (NiAs), milerit (NiS), penladit ((Fe,Ni)
9
S
8
). Khoáng
vật của niken thường lẫn với các khoáng vật của đồng, sắt và kẽm.
1.1.1.2. Nguyên tố đồng [10,15]
- Tính chất vật lí
Đồng là một kim loại thuộc nhóm IB của bảng tuần hoàn.
Bảng 1.3. Một số đặc điểm của nguyên tố đồng
Số thứ tự Cấu hình electron hóa trị Bán kính nguyên tử, A
o
29 3d
10
4s
1
1,28
Trạng thái oxi hóa đặc trưng của đồng là +1 và +2.
Đồng là kim loại nặng, mềm, có ánh kim, có màu đỏ.
Trong thiên nhiên có 2 đồng vị bền:
63
Cu (70,13%);
65
Cu (29,87%).
Dưới đây là một số hằng số vật lí của đồng
Bảng 1.4. Một số hằng số vật lí quan trọng của đồng
Nhiệt độ
nóng chảy,
o
C
Nhiệt độ
sôi,
o
C
Nhiệt thăng
hoa, kJ/mol
Tỉ khối Độ cứng
(thang
Moxơ)
Độ dẫn điện
(Hg = 1)
1083 2543 339,6 8,94 3 57
5
Luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thanh Nga – K19
- Tính chất hóa học:
Về mặt hóa học đồng là kim loại kém hoạt động.
Ở nhiệt độ thường và trong không khí, đồng bị bao phủ một màng màu đỏ bao
gồm đồng kim loại và đồng (I) oxit. Oxit này được tạo nên bởi những phản ứng:
2Cu + O
2
+ 2H
2
O→ 2Cu(OH)
2
Cu(OH)
2
+ Cu → Cu
2
O + H
2
O
Nếu trong không khí có mặt CO
2
, đồng bị bao phủ dần một lớp màu lục gồm
cacbonat bazơ có công thức là Cu(OH)
2
CO
3
. Khi đun nóng trong không khí ở nhiệt
độ 130
o
C, đồng tạo nên ở trên bề mặt một màng Cu
2
O, ở 200
o
C tạo nên lớp gồm hỗn
hợp oxit Cu
2
O và CuO, ở nhiệt độ nóng đỏ đồng cháy tạo nên CuO và cho ngọn lửa
màu lục.
Ở nhiệt độ thường Cu không tác dụng với flo bởi vì màng CuF
2
được tạo nên
rất bền sẽ bảo vệ đồng.
Khi đun nóng, Cu tác dụng với Cl
2
, S, C, P…
Khi có mặt oxi trong không khí, đồng có thể tan trong dung dịch HCl; NH
3
đặc và
dung dịch xianua kim loại kiềm.
- Trạng thái thiên nhiên:
Đồng là nguyên tố tương đối phổ biến, trữ lượng trong vỏ trái đất là 0,003%.
Cu có thể tồn tại ở dạng tự do.
Những khoáng vật chính của đồng là: cancosin (Cu
2
S), cuprit (Cu
2
O), covelin
(CuS), cacopirit (CuFeS
2
) và malachite (CuCO
3
.Cu(OH)
2
).
1.1.1.3. Nguyên tố kẽm [10,15]
- Tính chất vật lí
Kẽm là một kim loại thuộc nhóm IIB của bảng tuần hoàn.
Bảng 1.5. Một số đặc điểm của nguyên tố kẽm
Số thứ tự Cấu hình electron hóa trị Bán kính nguyên tử, A
o
30 3d
10
4s
2
1,39
Trạng thái oxi hóa đặc trưng của kẽm là +2.
Kẽm là kim loại màu trắng bạc.
6
Luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thanh Nga – K19
Trong thiên nhiên có 5 đồng vị bền trong đó
64
Zn chiếm 50,9%
Kẽm mềm, dễ nóng chảy. Dưới đây là một số hằng số vật lí của kẽm.
Bảng 1.6. Một số hằng số vật lí quan trọng của kẽm
Nhiệt độ nóng
chảy,
o
C
Nhiệt độ sôi,
o
C
Nhiệt thăng hoa,
kJ/mol
Tỉ khối Độ dẫn điện
(Hg = 1)
419,5 906 140 7,13 16
- Tính chất hóa học:
Kẽm là nguyên tố tương đối hoạt động.
Trong không khí ẩm, kẽm bền ở nhiệt độ thường do có màng oxit bảo vệ.
Nhưng ở nhiệt độ cao, kẽm cháy mãnh liệt tạo thành ngọn lửa màu lam và sáng chói.
Kẽm tác dụng với halogen, lưu huỳnh và các nguyên tố không kim loại khác
như photpho, selen…
Ở nhiệt độ thường, Zn bền với nước vì có màng oxit bảo vệ, ở nhiệt độ cao
khử hơi nước thành oxit:
Zn + H
2
O
 →
C
o
700~
ZnO + H
2
Có thế điện cực âm, kẽm dễ dàng tác dụng với axit không phải là chất oxi hóa
giải phóng khí hiđro.
Kẽm có thể tan trong dung dịch kiềm giải phóng hiđro giống như nhôm:
Zn + 2H
2
O + 2OH
-
→ [Zn(OH)
4
]
2-
+ H
2
- Trạng thái thiên nhiên:
Kẽm là nguyên tố tương đối phổ biến, chiếm khoảng 0,0015 % tổng số nguyên tử
trong vỏ trái đất.
Những khoáng vật chính của kẽm là sphalerit (ZnS), calamine (ZnCO
3
). Kẽm
còn có lượng đáng kể trong cơ thể con người và động vật.
1.1.2. Ứng dụng
1.1.2.1. Nguyên tố niken
7
Luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thanh Nga – K19
Niken có nhiều tính năng đặc biệt. Niken cứng nhưng lại dẻo, dễ cán kéo và
rèn nên dễ gia công thành nhiều dạng khác nhau: tấm mỏng, băng, ống. Niken có
nhiệt độ chảy cao, vì vậy được dùng rộng rãi trong kỹ thuật nhiệt độ cao. Độ bền
chống ăn mòn và độ bền cơ của Niken cao hơn các kim loại màu khác. Niken tạo
thành hợp kim với nhiều tính chất quý: bền, dẻo, chịu axit, chịu nóng, điện trở cao.
Niken được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp: chế tạo máy, hàng không, kỹ
thuật tên lửa, chế tạo ôtô, máy hoá, kỹ thuật điện, chế tạo dụng cụ, công nghiệp hoá
học, dệt và thực phẩm. Thép không rỉ thường chứa 6 – 12% Ni dùng làm vật liệu
chống ăn mòn và chống axit trong công nghiệp đóng tàu, thiết bị hoá học. Hợp kim
chịu nóng niken với crôm (niken là thành phần chủ yếu) là vật liệu vô cùng quan
trọng. Hợp kim này dùng để chế tạo cánh động cơ phản lực, ống chịu nóng và nhiều
chi tiết của máy bay phản lực và tuyếc bin khí. Hợp kim nicrôm chứa 75 – 85%Ni, 10
– 20% Cr và sắt được dùng làm dây nung. Hợp kim này có điện trở cao và không bị
ôxi hóa ở nhiệt độ cao. Hợp kim pecmaloi là hợp kim niken với sắt có độ thẩm từ lớn,
được dùng trong kỹ thuật điện. Niken còn được dùng để bảo vệ các kim loại màu
khác khỏi bị ăn mòn bằng cách mạ. Một số lượng lớn niken dùng để chế tạo acquy
kiềm có dung lượng cao và bền vững. Ngoài ra niken còn được dùng làm chất xúc tác
thay cho platin.
1.1.2.2. Nguyên tố đồng
Đồng là một trong số kim loại quan trọng bậc nhất của công nghiệp. Nó có
nhiều tính năng ưu việt: độ dẫn điện và dẫn nhiệt cao, ít bị ôxi hoá, có độ bền cao và
độ chống ăn mòn tốt. Đồng có khả năng tạo nhiều hợp kim với các kim loại màu khác
cho nhiều tính chất đa dạng. Những hợp kim quan trọng của đồng là: Bronzơ đã được
dùng từ xa xưa để đúc trống, chuông, súng đại bác, tượng Ngày nay các bronzơ
khác như bronzơ nhôm được dùng để chế tạo những chi tiết của động cơ máy bay,
bronzơ chì được dùng để chế tạo những chế ổ trục của đầu máy hơi nước, động cơ
máy bay, động cơ tàu thủy và tuabin thủy lực, bronzơ berili bền đặc biệt và có tính
đàn hồi cao được dùng để chế lò xo cao cấp. Đồng được dùng nhiều nhất trong kỹ
thuật điện (chiếm khoảng 50% tổng lượng đồng). Trong lĩnh vực này người ta dùng
8
Luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thanh Nga – K19
đồng làm dây và thanh dẫn điện, dùng làm các chi tiết trong máy điện. vô tuyến điện,
điện tín, điện thoại v.v Với mục đích này đồng được dùng ở các dạng sạch (trên
99,95%Cu) để bảo đảm độ dẫn điện cao. Một phần lớn đồng được dùng để chế tạo
đồng thau, đồng thanh và các hợp kim khác dùng trong chế tạo máy, chế tạo tàu biển,
ôtô và nhiều thiết bị khác (25 – 30% tổng lượng đồng). Hợp kim đồng với Niken có
tính chống ăn mòn cao và dễ gia công, được dùng để chế tạo máy chính xác, y cụ,
hoá tinh vi và dùng để dập tiền kim loại. Đồng là vật liệu tốt để chế tạo thiết bị hoá
học: thiết bị chân không, thiết bi trao đổi nhiệt, nồi chưng cất v.v Đồng còn được
dùng làm chất cho thêm vào thép kết cấu để tăng tính chống ăn mòn và tăng giới hạn
chảy cuả thép. Ngoài ra đồng còn được dùng trong xây dựng. Muối đồng dùng để chế
tạo sơn, thuốc trừ sâu và thuộc da.
Đồng có một lượng bé trong thực vật và động vật, cần thiết cho quá trình tổng
hợp hemoglobin và photpholit. Theo kết quả nghiên cứu của nhiều công trình cho
thấy Cu có vai trò rất quan trọng đối với phát triển của cây trồng. Cây trồng thiếu Cu
thường có tỷ lệ quang hợp bất thường, điều này cho thấy Cu có liên quan đến mức
phản ứng oxit hoá của cây. Trong cây thiếu chất Cu thì quá trình oxit hoá Acid
Ascorbic bị chậm, Cu hình thành một số lớn chất hữu cơ tổng hợp với Protein, Acid
amin và một số chất khác mà chúng ta thường gặp trong nước trái cây.
Người ta còn dùng CuSO
4
để chống mốc cho gỗ, dùng nước Boocđô là hỗn
hợp của dung dịch CuSO
4
và sữa vôi để trừ bọ cho một số cây.
1.1.2.3. Nguyên tố kẽm
Kẽm dễ dàng tạo hợp kim với nhiều kim loại màu khác cho các hợp kim có giá
trị. Ngoài ra kẽm còn có tính đúc tốt. Kẽm được dùng phổ biến nhất để tráng mạ lên
sắt ở dạng tấm, ống, dây và các dạng chi tiết khác. Sắt được tráng kẽm có khả năng
chống ăn mòn cao trong điều kiện thường cũng như trong điều kiện khí công nghiệp
và không khí vùng biển. Hợp kim cơ sở kẽm có pha thêm nhôm, đồng, magiê có độ
bền cơ học cao được dùng để chế tạo các chi tiết trong đầu máy, ổ trục toa xe thay
cho đồng thanh và babit. Kẽm là cấu tử của hợp kim cơ sở đồng: đồng thau, babit và
đồng thanh. Riêng để sản xuất đồng thau cần tới 15% tổng lượng kẽm. Kẽm được
9
Luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thanh Nga – K19
dùng để chế tạo pin. Trong luyện kẽm được dùng để làm sạch dung dịch và dùng
trong quá trình thu vàng, bạc từ dung dịch xianua. Oxit kẽm là nguyên liệu chính để
sản xuất bột màu, sơn, men và dùng trong sản xuất cao su, vải sơn v.v. Clorua kẽm
dùng để tẩm gỗ chống mục và tẩy trắng vải.
Kẽm còn có một lượng đáng kể trong thực vật và động vật. Kẽm có trong
enzim cacbahiđrazơ là chất xúc tác quá trình phân hủy của hiđroocacbonat ở trong
máu và do đó đảm bảo tốc độ cần thiết của quá trình hô hấp và trao đổi khí. Kẽm còn
có trong insulin là hocmon có vai trò điều chỉnh độ đường ở trong máu.
1.1.3. Độc tính
1.1.3.1. Nguyên tố niken
Nồng độ niken trong nước uống thường dưới 0,02 mg/l. Trong một số trường
hợp đặc biệt, lượng niken xâm nhiễm từ các nguồn thiên nhiên hoặc do các chất cặn
lăng trong các nguồn thải công nghiệp vào đất, khi đó nồng đọ có thể tăng lên cao
hơn nữa. Lượng niken đi vào cơ thể hàng ngày trung bình khoảng 0,1-0,3 mg, nhưng
nếu ăn một số loại thực phẩm đặc biệt lượng niken có thể tăng lên hơn. niken gây ung
thư phổi, viêm xoàng mũi, phế quản… [13]
1.1.3.2. Nguyên tố đồng
Lượng đồng trong nước uống thường thấp chỉ vài μg/l nhưng ống nước và vật
dụng chứa nước có mối hàn bằng đồng có thể làm tăng nồng độ đồng. Nồng độ đồng
trong nước uống có thể tăng lên đến nhiều món sau một thời gian nước đọng ở trong
ống.
Đồng là nguyên tố cơ bản, lượng đồng đưa vào cơ thể từ thực phẩm vào
khoảng 1-3 mg/ngày. Các hợp chất của đồng có độc tính không cao so với các kim
loại nặng khác, các muối đồng gây tổn thương đường tiêu hóa, gan, thận và niêm
mạc. Độc nhất là muối đồng xuanua.
Khi hàm lượng đồng trong cơ thể người là 10g/kg thể trọng gây tử vong, liều
lượng 60 – 100 mg/kg gây nôn mửa. Đồng ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khoẻ do
thiếu hụt cũng như dư thừa. Đồng thiết yếu cho việc sử dụng sắt (Fe), bệnh thiếu máu
do thiếu hụt sắt ở trẻ em đôi khi cũng được kết hợp với sự thiếu hụt đồng [13].
10
Luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thanh Nga – K19
Với cá, khi hàm lượng đồng là 0,002 mg/l đã có 50% cá thí nghiệm bị chết.
Với khuẩn lam khi hàm lượng đồng là 0,01 mg/l làm chúng chết.
Với thực vật khi hàm lượng đồng là 0,1 mg/l đã gây độc, khi hàm lượng đồng
là 0,17 – 0,20 mg/l gây độc cho củ cải đường, cà chua, đại mạch [2]. Việc thừa đồng
cũng gây ra những biểu hiện ngộ độc mà chúng có thể dẫn tới tình trạng cây chết. Lý
do của việc này là do dùng thuốc diệt nấm, thuốc trừ sâu, đã khiến cho chất liệu đồng
bị cặn lại trong đất từ năm này qua năm khác, ngay cả bón phân Sulfat Cu cũng gây
tác hại tương tự [13].
Nồng độ giới hạn cho phép [8]:
Với nước uống và nước mặt: 0,02 – 1,5 mg/l tuỳ theo tiêu chuẩn từng nước.
Nước tới cây nông nghiệp: 0,2 mg/l riêng với đất rất thiếu đồng có thể dùng
nước chứa tới 5 mg/l để tới trong thời gian ngắn.
1.1.3.3. Kẽm
Kẽm là nguyên tố vi lượng được tìm thấy trong nhiều loại thực phẩm và nước
uống dưới hình thức các phức chất hữu cơ. Các muối kẽm hòa tan đều độc. Khi ngộ
độc kẽm sẽ cảm thấy miệng có vị kim loại, đau bụng, mạch chậm, co giật Chế độ
ăn thường là nguồn cung cấp kẽm chính cho cơ thể.
Mặc dù lượng kẽm trong nước ngầm thường không vượt quá 0,01 - 0,05 mg/l,
nhưng riêng nước máy có nồng độ kẽm cao hơn nhiều đo sự hoà tan kẽm từ ống dẫn
nước [13]. Độc tính của chúng phụ thuộc vào pH, nhiệt độ và độ cứng của nước [3].
- Đối với cây trồng: Sự dư thừa Zn gây độc đối với cây trồng khi Zn tích tụ
trong đất quá cao. Dư thừa Zn cũng gây ra bệnh mất diệp lục. Sự tích tụ Zn trong cây
quá nhiều gây một số mối liên hệ đến mức dư lượng Zn trong cơ thể người và góp
phần phát triển thêm sự tích tụ Zn trong môi trường mà đặc biệt là môi trường đất.
[1,7,13]
- Đối với con người: Zn là dinh dưỡng thiết yếu và nó sẽ gây ra các chứng
bệnh nếu thiếu hụt cũng như dư thừa. Trong cơ thể con người, Zn thường tích tụ chủ
yếu ở trong gan, là bộ phận tích tụ chính của các nguyên tố vi lượng trong cơ thể,
khoảng 2 g Zn được thận lọc mỗi ngày. Zn còn có khả năng gây ung thư đột biến, gây
11
Luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thanh Nga – K19
ngộ độc thần kinh, sự nhạy cảm, sự sinh sản, gây độc đến hệ miễn nhiễm. Sự thiếu
hụt Zn trong cơ thể gây ra các triệu chứng như bệnh liệt dương, teo tinh hoàn, mù
màu, viêm da, bệnh về gan và một số triệu chứng khác [1,8].
1.2. Các phương pháp phân tích
Hiện nay có nhiều phương pháp khác nhau để xác định hàm lượng các kim loại
niken, đồng, kẽm như: phương pháp vi trọng lượng, phương pháp thể tích, phương
pháp đo quang, phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES), phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), phương pháp phổ huỳnh quang (AFS), phương
pháp phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng plasma (ICP –AES), phương pháp điện hóa,
phương pháp sắc kí
1.2.1. Các phương pháp phân tích tổng kim loại
1.2.1.1. Phương pháp phân tích trọng lượng [4,11,30]
Phương pháp phân tích trọng lượng là phương pháp phân tích định lượng hóa
học dựa vào việc cân khối lượng sản phẩm được tách ra bằng phản ứng kết tủa để tìm
được hàm lượng của chất cần phân tích hay cần định lượng.
Đây là phương pháp có phạm vi ứng dụng rộng rãi; xác định được nhiều chất,
nhiều nguyên tố nhưng phương pháp này đòi hỏi thời gian tiến hành phân tích lâu
(vài giờ cho tới vài ngày).
Nói chung một quy trình phân tích thường được tiến hành qua các giai đoạn:
- Xử lí mẫu phân tích, đưa mẫu vào dạng dung dịch.
- Tạo kết tủa: thực hiện phản ứng tạo ra kết tủa.
- Tách kết tủa ra khỏi dung dịch (gạn, lọc, ly tâm…).
- Làm sạch kết tủa.
- Sấy, nung, cân kết tủa thu được.
Đặc điểm của nhóm phương pháp này là ảnh hưởng của một số ion kim loại có
thể gây nhiễm bẩn, gây sai số đáng kể. Ngày nay phương pháp phân tích trọng lượng
ít được sử dụng, nó được thay thể bằng các phương pháp công cụ cho độ chính xác
cao và đơn giản hơn.
12
Luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thanh Nga – K19
Phương pháp phổ biến để xác định hàm lượng niken đó là sử dụng thuốc thử
dimethylglyoxim để kết tủa chọn lọc niken tại pH = 10 trong đệm amoniac.
H3C(CN)(OH)-CH3(CN)(OH) + Ni
2+
→ Ni(C
4
H
7
O
2
N
2
)
2
+ 2H
+

Thuốc thử dimethylglyoxim pha trong cồn cho nên cần khống chế lượng thuốc
thử đưa vào làm kết tủa do ở một nồng độ cao cồn sẽ có thể hòa tan đáng kể kết tủa
niken dimethylglyoxim làm kết quả phân tích bị thấp so với thực tế. Tuy nhiên nếu
cho không đủ lượng thuốc thử sẽ không kết tủa được hoàn toàn lượng niken có trong
mẫu và gây sai số âm.
Tiến hành lọc, rửa kết tủa bằng nước cất tới khi hết ion Cl
-
. Tro hóa giấy lọc rồi
sấy kết tủa đến khối lượng không đổi ở 110
o
C - 120
o
C.
Có thể dùng phương pháp phân tích trọng lượng để xác định đồng bằng cá
dùng hydrosunfua (H
2
S) để kết tủa đồng dưới dạng đồng sunfua (CuS) và nung thành
oxit ở nhiệt độ 700 – 900
o
C. Sau đó cân kết tủa thu được dưới dạng.
Ngoài ra người ta có thể tiến hành khử Cu
2+
trong môi trường axit thành Cu
+
bằng K
2
SnCl
4
theo phương trình
2CuCl
2
+ K
2
SnCl
4
→ Cu
2
Cl
2
+ 2KCl + SnCl
4
Đồng(I) tạo thành kết tủa dưới dạng muối Reinit (tetra thio xianatdiamin cromat).
Muối này không tan trong axit loãng.
CuCl
2
+ 2NH
4
[Cr(NH
3
)
2
(SCN)
4
] → 2Cu[Cr(NH
3
)
2
(SCN)
4
]
8
+ 2NH
4
Cl
Một cách khác để xác định Cu
2+
là sử dụng tác nhân cupron để kết tủa đồng
dưới dạng kết tủa hữu cơ CuC
14
H
11
O
2
N
Tương tự người ta có thể sử dụng thuốc thử (NH
4
)
2
HPO4 để kết tủa kẽm dưới
dạng NH
4
ZnPO4
1.2.1.2. Phương pháp phân tích thể tích [4]
Phân tích thể tích là phương pháp phân tích định lượng dựa trên việc đo thể
tích dung dịch chuẩn (đã biết chính xác nồng độ) cần dùng để phản ứng vừa đủ với
chất cần xác định có trong dung dịch phân tích.
- Xác định Ni
13
Luận văn tốt nghiệp Nguyễn Thanh Nga – K19
Ni
2+
cũng như Cu
2+
, Co
2+
có thể xác định trực tiếp bằng EDTA, dùng Murexit làm chất
chỉ thị. Các phản ứng xảy ra trong quá trình định phân:
Ni
2+
+ H
2
Y
2-
⇔ NiY
2-
+ 2H
+
Murexit tạo phức mầu vàng với Ni
2+
trong môi trường kiềm mạnh Murexit ở
dạng H
2
F
3-
mầu tím xanh. ở điểm tương đương phản ứng xảy ra: (phản ứng rất chậm,
phải thêm EDTA từ từ)
H
2
Y
2-
+ [Ni(H
2
F)]
2-
⇔ H
2
F
2-
+ NiY
2-
+ 2H
+
Khác với Co
2+
, Ni
2+
có thể định phân khi có dư NH
4
OH. Nhiều ion cản trở phép xác
định này nên phải tìm cách loại, che trước.
- Xác định Cu
+ Chuẩn độ complexon [12]: Cu
2+
tạo phức bền với EDTA ở môi trường trung
tính hoặc kiềm với chỉ thị ET-OO.
CuInd + H
2
Y
2-
→ CuY
2
- + HInd
(Vàng nhạt) (Tím) pH = 8
(Tím đậm) (Vàng tươi) pH = 5
+ Chuẩn độ iot-thiosunfat
Phương pháp này dựa vào phản ứng :
2Cu
2+
+ 4I
-
→ 2CuI + I
2
I
2
thoát ra được chuẩn độ bằng dung dịch Na
2
S
2
O
3
.
2Na
2
S
2
O
3
+

I
2


→ Na
4
S
4
O
6
+ 2NaI
CuI hấp phụ I
2
nên người ta thường thêm CNS
-
vào để tạo thành CuCNS để ngăn
chặn hiện tượng hấp phụ này, đồng thời làm tăng thế oxi hóa khử của cặp Cu
2+
/Cu
+
do CuSCN có tích số tan nhỏ hơn:
CuI + CNS
-
→ CuCNS + I
-
- Xác định Zn
Phép xác định kẽm bằng chuẩn độ complexon trong dung dịch đệm amoni có
pH = 10 dùng chỉ thị ericromden T, điểm tương đương rất rõ rệt.
Zn
2+
+ H
2
Y
2-
→ ZnY
2-
+ 2H
+
ETOO tạo phức với Zn
2+
thành màu tím đỏ, đo phức của Zn
2+
với EDTA bền
14

Không có nhận xét nào:

Đăng nhận xét